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溫度滴定儀溫度滴定過程中有幾個小技巧

點擊次數:708 更新時間:2021-08-07

溫度滴定儀溫度滴定過程中有幾個小技巧

溫度滴定是非常通用的測定方法,也是電位滴定法的理想補充,在溫度滴定過程中有幾個小技巧值得收藏:

  1、混合過程

  用于溫度滴定的溫度探頭的響應時間大約為0.3秒。在溫度滴定中,儀器的噪音主要來源于攪拌滴定液的溫度梯度。為使儀器的測量噪音小化,在保證滴定液不濺出的前提下,盡量提高攪拌速度。有時攪拌速度可能適當降低,如滴定的熱效應非常小,或溶劑的揮發熱影響滴定過程。

  2、數據密度

  滴定折點附近的數據密度對確定等當點的精度非常重要。溫度滴定的滴液速度保持恒定,因此類似于等量滴定,在折點附近降低滴液速度來提高數據密度的方式是不可取的。與此相反,溫度滴定軟件在滴定開始之前,將數據采樣密度設定好,并在整個滴定過程保持不變。

  3、探頭位置

  應優化溫度探頭和滴定管的滴定頭在滴定杯的位置。溫度探頭在滴定杯中的位置,應處于滴定頭攪拌形成的旋轉流上游位置。這種相對位置有利于滴定劑和待測物的*混合和有效的滴定。

  4、軟件優化滴定結果

  溫度滴定軟件采用功能強、以過濾系數為變量的數字平滑算法函數,可以使等當點漂移小化。當然,漂移是不可避免的。對于高精度,該漂移也要考慮在內。對于焓變大、且反應速度快的反應,其等當點的漂移不明顯。例如,氧化反應和強酸/強堿反應,其等當點漂移極小。而有些反應就要更小心優化。


滬公網安備 31011402002799號

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